Mesureviscosité cinématique(ν), défini comme la viscosité dynamique (μ) divisée par la densité du fluide (ρ) (ν=μ / ρ), implique généralement de synchroniser le débit d'un fluide sous gravité à travers un tube capillaire en verre calibré. Les méthodes les plus courantes et les plus standardisées utilisentViscomeurs capillaires en verre. Voici une ventilation du processus et des méthodes clés:
Méthode primaire: Viscomerie capillaire (méthode d'écoulement chronométrée)
Principe:Le temps nécessaire pour qu'un volume fixe de fluide s'écoule à travers un tube capillaire calibré sous gravité est directement proportionnel à sa viscosité cinématique.
Normes clés:ASTM D445, ISO 3104, IP 71.
Appareil:
Viscoséter:Un tube en verre fabriqué avec précision avec une section capillaire et des ampoules de réservoir spécifiques. Les types courants comprennent:
Ostwald Viscometer:Design simple, bon pour les fluides transparents.
Viscosenter Ubbelohde (niveau en suspension):A un réservoir supplémentaire ("Bulb C") garantissant que la tête du liquide est indépendante du volume chargé, ce qui le rend idéal pour un travail précis et un nettoyage plus facile. Type le plus courant pour les laboratoires modernes.
Routine de canon-fenske / opaque:Modifié pour les liquides opaques où le ménisque est difficile à voir.
Fitzsimons Viscostomètre:Conçu pour des fluides très visqueux.
Bath à température constante:Un bain très stable (généralement à ± 0,01 degrés ou mieux) a rempli un fluide transparent (eau, huile ou silicone) entourant le viscosé. Le contrôle de la température estCRITIQUE(Temps commun: 25 degrés, 40 degrés, 100 degrés).
Thermomètre:Thermomètre à haute précision et calibré.
Minuteur:Timer de haute précision (précision ± 0,1 seconde ou mieux).
Équipement de nettoyage et de séchage:Solvants, fours de séchage, lignes d'aspirateur.
Procédure:
Propre et sec:Nettoyez et sèchez soigneusement le viscoséteur en utilisant des solvants et des méthodes appropriés (séchage au four, vide).
Charge:Introduisez le volume exact d'échantillon de liquide dans le réservoir Viscositor (généralement via une pipette dans l'ampoule A pour Ubbelohde).
Équilibrer:Montez le viscoséteur verticalement dans le bain à température constante. Prévoyez suffisamment de temps (souvent 30+}) pour que l'échantillon atteigne la température précise du bain.
Mesurer le temps d'écoulement:
Pour ubbelohde: appliquez une aspiration (ou une pression) pour tirer l'échantillon devant la note de distribution supérieure en bulbe B. Libérez l'aspiration / pression.
Laissez l'échantillon couler librement à travers le capillaire sous gravité.
Commencez la minuterie précisément lorsque le ménisque passe la marque de synchronisation supérieure.
Arrêtez la minuterie précisément lorsque le ménisque passe la marque de synchronisation inférieure.
Enregistrez le temps d'écoulement (t) en secondes. Répétez plusieurs fois (par exemple, 4 exécutions) en s'assurant que les résultats sont reproductibles dans les spécifications (par exemple, ASTM nécessite des exécutions consécutives à 0,1% relative).
Calculer la viscosité cinématique:
ν = C * t
ν=Viscosité cinématique (mm² / s ou cst, où 1 cSt=1 mm² / s)
C=constante de viscosité (constante d'étalonnage, unités mm² / s²)
t=temps de flux moyen (secondes)
Facteurs et considérations importantes:
Température:La viscosité est très dépendante de la température. Le contrôle de température précis et stable n'est pas négociable.
Constante d'étalonnage du viscoséètre (C):Chaque viscoséteur est calibré de manière unique en utilisant des fluides de viscosité connue (huiles de référence standard traçables au NIST ou à des laboratoires nationaux similaires). C est déterminé par: c=ν_standard / t_standard. L'étalonnage doit être effectué à la même température et en utilisant la même procédure que la mesure des échantillons.
Propreté:Tout résidu ou contamination dans le capillaire affecte considérablement le temps d'écoulement.
Alignement vertical:Le viscoséteur doit être parfaitement vertical.
Marques de synchronisation:Le ménisque doit être lu avec précision aux marques.
Gamme cinématique:Différents types de viscosités et tailles capillaires couvrent différentes gammes de viscosité. Choisissez le viscoséteur approprié afin que le temps d'écoulement se situe dans la plage optimale (généralement 200-1000 secondes, bien que les normes autorisent souvent 150-1000).
Bubbles:Les bulles d'air piégées dans le capillaire ou les ampoules provoqueront des erreurs importantes.
Méthodes alternatives / connexes:
Conversion de la viscosité dynamique:
Mesurer la viscosité dynamique (μ) en utilisant une méthode comme un viscostation de rotation (par exemple, Brookfield) qui applique la contrainte de cisaillement.
Mesurez la densité de fluide (ρ) à l'aide d'un pycnomètre ou d'un compteur de densité numérique.
Calculer la viscosité cinématique: ν=μ / ρ.
Viscomeurs automatisés:Les instruments modernes automatisent la méthode capillaire. Ils contrôlent précisément la température, détectent le ménisque (souvent optiquement), chronométrent l'écoulement, calculent la viscosité et peuvent même nettoyer le viscosé des échantillons. Ils suivent le même principe fondamental mais offrent un débit élevé et une erreur réduite de l'opérateur.
Viscosimité de la sphère tombante:Mesure le temps nécessaire à une sphère de densité et de diamètre connues pour chuter à une distance fixe à travers le liquide dans un tube sous gravité. Mesure principalement la viscosité dynamique (via la loi de Stokes), mais la viscosité cinématique peut être calculée si la densité est connue. Moins commun pour la mesure de la viscosité cinématique standard par rapport aux méthodes capillaires.
En résumé:
LeMéthode principale standardpour la mesure de la viscosité cinématique implique l'utilisation d'unViscostrance capillaire en verre calibré(comme un ubbelohde) immergé dans unBath à température constante très stable, mesurant précisément letempsIl faut pour qu'un volume fixe de fluide s'écoule entre deux marques sous la gravité et se multipliant cette fois par le viscoséconstante d'étalonnage. L'adhésion stricte aux procédures décrites dans les normes (ASTM D445, ISO 3104) et l'attention méticuleuse à la propreté, au contrôle de la température et à la précision de synchronisation sont essentielles pour des résultats fiables.